有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(農(nóng)藥速測卡使用說明)
1 適用范圍: 本方法適用于蔬菜、水果、相應(yīng)食物、水及中毒殘留物中有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測。本方法引自國家標(biāo)準(zhǔn)快速檢測方法GB/T5009.199-2003。
2 檢測原理:
有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用, 可抑制膽堿酯酶試劑在特定條件下的顯色狀態(tài),通過目視或儀器來判斷樣 品中是否含有有機(jī)磷類或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。
3 檢測試材
3.1包被了膽堿酯酶等試劑的農(nóng)藥速測卡;
3.2農(nóng)藥提取(浸提)液;
3.3蔬菜整體測定法時需要0.1g感應(yīng)量的天平;
3.4有條件時,可選用具有加熱、定時程控程序的農(nóng)藥殘毒速測儀。
4 蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留量的檢測、結(jié)果判斷與注意事項
4.1 表面測定法(粗篩法): 擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測卡對折(紅色藥片與白色藥片疊合)后,用手捏3min時,打開與空白對照實驗卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同為陰性結(jié)果。有條件時,將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測儀”自動恒溫、定時檢測。
4.2 整體測定法: 選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液(樣品與浸提液的比例為1+2),震搖50次(有條件時,可將提取瓶放入超聲波提取器中震蕩30秒),靜置2min以上。取一片速測卡,在白色藥片上滴上2~3滴提取液,放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測卡對折(紅色藥片與白色藥片疊合)后,用手捏3min時,打開與空白對照實驗卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同為陰性結(jié)果。有條件時,將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測儀”自動恒溫、定時觀察。
4.3注意事項:
4.3.1 目前國內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗原理基本相同,測定中的干擾物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(包括含葉綠素較高的蔬菜),不要剪的太碎。測定番茄時,可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測定。測定韭菜或大蒜時,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振搖提取測定。
4.3.2 飲用水中的農(nóng)藥檢測,可直接取2~3滴加到速測卡上進(jìn)行操作。茶樹上茶葉中的農(nóng)藥檢測,可按本方法測定,加工后的茶葉,參照“相應(yīng)食物及中毒殘留物中農(nóng)藥的檢測”。
4.3.3 檢測樣品的速測卡預(yù)反應(yīng)放置的時間應(yīng)與空白對照卡放置的時間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時間控制在3min,打開觀察結(jié)果的時間應(yīng)以1min內(nèi)為準(zhǔn)。
4.3.4 空白對照卡不變色的原因,一是有可能藥片表面提取液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤;二是提取液(緩沖液)的酸堿度可能有問題(此時可用純凈水作對比確認(rèn));三是速測卡已過有效期。
4.3.5 在確定樣品為有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥陽性結(jié)果時,應(yīng)是重復(fù)多次檢測的結(jié)果,必要時將樣品送實驗室用氣相色譜儀或質(zhì)譜儀進(jìn)一步確定是哪種農(nóng)藥、確切含量。
5 相應(yīng)食物及中毒殘留物中農(nóng)藥的檢測、結(jié)果判斷與注意事項:
5.1樣品處理與測定: 取樣品適量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震搖后靜置,取澄清液于蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸鹽浸提液溶解蒸干后的殘渣,取殘渣溶液2~3滴于速測卡白色藥片上,放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測卡對折(紅色藥片與白色藥片疊合),用手捏3min,打開速測卡,與同時操作的空白對照速測卡(白色藥片上只加浸提液的速測卡)比較,白色藥片不變色為強(qiáng)陽性結(jié)果,略有淺藍(lán)色為弱陽性結(jié)果,天藍(lán)色或與空白對照卡相同,為陰性結(jié)果。
5.2 注意事項:
5.2.1 在確定樣品為有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥陽性結(jié)果時,應(yīng)是重復(fù)多次檢測的結(jié)果,對于中毒殘留物,必需將樣品送實驗室用氣相色譜儀或質(zhì)譜儀進(jìn)一步確定是哪種農(nóng)藥、確切含量。
5.2.2 其他注意事項與蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留量的測定注意事項相同。
6 農(nóng)藥速測卡的質(zhì)量控制
6.1 按操作方法與注意事項進(jìn)行,只加pH7.5磷酸鹽浸提液或純凈水的農(nóng)藥 速測卡應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色;0.3mg/kg的敵畏或百蟲溶液,可使農(nóng)藥速測 卡呈陽性反應(yīng)。
7. 產(chǎn)品儲藏與效期: 速測卡閉光常溫保存有效期為1年。冷藏可延長有效期。
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